|
|
Stanovení anorganických inhibitorů koroze iontovou chromatografií
Kapiasová, Anna ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Inhibitory koroze jsou látky, které zabraňují korozi vnitřního povrchu chladicího systému. Anorganické inhibitory koroze obsahují anorganické anionty, které povrch pasivují, tím brání difúzi kyslíku do systému a chrání povrch před oxidací. Tato práce je zaměřena na vývoj a validaci metody stanovení anorganických inhibitorů koroze (konkrétně chloridů, dusitanů, dusičnanů, hydrogenfosforečnanů, síranů a molybdenanů) pomocí iontové chromatografie. Optimální separace aniontů bylo dosaženo s mobilní fází o složení 3,3 mM uhličitanu sodného a 3,3 mM hydrogenuhličitanu sodného (pH= 10,1) při teplotě 45 řC na koloně Metrosep A Supp 7 (250 × 4.0 mm s velikostí částic 5 µm) (Metrohm, Švýcarsko). Při těchto podmínkách trvala analýza 48 minut. Metoda byla po validaci dále využita ke stanovení inhibitorů koroze v reálných vzorcích chladicích kapalin. Pomocí metody tzv. "spikování" byly rozpoznány píky jednotlivých aniontů obsažených v chladicích kapalinách a z ploch těchto píků byly stanoveny koncentrace aniontů metodou kalibračních křivek. Klíčová slova iontová chromatografie, chladicí kapaliny, inhibitory koroze, anorganické anionty
|
|
|
Vývoj elektroforetické metody stanovení fosfátů a borátů v nemrznoucích směsích
Listakhava, Iryna ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta metoda rutinní analýzy komerčních chladicích kapalin, zaměřená na současné stanovení anorganických aniontů - fosfátů a borátů - jako inhibitorů koroze v čerstvých směsích a ukazatelů kvality recyklace. Metoda byla vypracována pro instrumentální techniku kapilární zónovou elektroforézu se spektrometrickou nepřímou detekcí při 254 nm. Byly optimalizovány: základní elektrolyt (jeho složení, koncentrace, pH), měřené vzorky (ředění chladicí kapaliny, vhodný vnitřní standard) a podmínky měření (délka kapiláry, dávkování vzorku). Byl otestován vliv matrice vzorku na výsledky měření, robustnost kalibrační přímky (resp. souhlas odezvy se skutečnou koncentrací analytů) a také opakovatelnost metody. Výsledkem optimalizací a testů byla metoda založená na standardním přídavku o následujících parametrech: základní elektrolyt o pH = 11,50 obsahující chroman sodný o koncentraci 10 mmol l-1 a CTAB o koncentraci 1 mmol l-1 ; ředění vzorku chladicí kapaliny 20-50×, přídavek vnitřního standardu MES 0,1 mmol l-1 , elektrokinetické dávkování napětím -5 kV po dobu 10 s, kapilára délky 50,0 cm a vnitřního průměru 75 μm. Opakovatelnost metody vyjádřená ve formě relativní směrodatné odchylky pro migrační časy analytů se pohybovala v rozmezí 1,8-2,6 %, pro plochy píků 1,9-11,3 % a pro...
|
|
|
Elektroforetické stanovení inhibitorů koroze v chladicích kapalinách
Smrž, Dominik ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Stanovení inhibitorů koroze v chladicích kapalinách představuje vzhledem k jejich rozdílným fyzikálně chemickým vlastnostem obtížný analytický problém. V současnosti je k jejich stanovení nutné použít více instrumentálních technik. Hlavním cílem této práce bylo vyvinout metody pro stanovení těchto látek pomocí jedné instrumentální techniky. Jako vhodná metoda byla vybrána kapilární zónová elektroforéza, pomocí které byly vyvinuty tři metody stanovení jednotlivých skupin inhibitorů koroze. Metoda pro stanovení anorganických aniontů v rozsahu 5 až 50 ppm, s limitem detekce kolem 1 ppm. Základní elektrolyt pro tuto metodu sestával z roztoku chromanu sodného, CTAB a CHES. Analyty byly detegovány nepřímo při 450 nm. Dále byla vyvinuta metoda pro stanovení organických kyselin, které byly stanovovány v rozsahu od 5 do 500 ppm. Limity detekce všech analytů se pohybovali kolem 1 ppm. Měření bylo prováděno s roztokem PDC a CTAC ve vodě. Pro stanovení byla použita nepřímá detekce a to při 350 nm. Poslední metodou vyvinutou v rámci této práce lze stanovit aryltriazoly v rozsahu koncentrací od 5 do 500 ppm. Limit detekce se pohyboval kolem 1 ppm. Jako základní elektrolyt byl použit roztok tetraboritanu sodného. Vyvinuté metody byly validovány. Následně byla potvrzena vhodnost metod pro stanovení inhibitorů...
|
host ::
RSS.